（）工作簡況

　　1任務(wù)來源及起草單位

　　根據(jù)糧食局2017年第二批糧油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的要求，由糧食和物資儲備局科學(xué)研究院負(fù)責(zé)《糧油檢驗(yàn) 植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯的測定》制定工作。起草單位成立的標(biāo)準(zhǔn)起草組負(fù)責(zé)進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)工作。

　　2 制定本標(biāo)準(zhǔn)的意義

　　縮水甘油脂肪酸酯，簡稱縮水甘油酯，是縮水甘油和脂肪酸的酯化產(chǎn)物。2008年， 德國聯(lián)邦風(fēng)險評估所證實(shí)了精煉食用油中存在著大量的縮水甘油酯?？s水甘油酯在體內(nèi)可代謝生成縮水甘油。縮水甘油具有基因毒性，嚙齒動物口服攝入后可在不同組織內(nèi)引發(fā)腫liu形成，ai癥研究機(jī)構(gòu)將其分類為2A類致癌物，即“對人類很可能有致癌性”。縮水甘油酯已成為種潛在的精煉植物油污染物。

　　但是，目前我國還沒有植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯測定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，因此，為進(jìn)行嚴(yán)格的食用植物油質(zhì)量監(jiān)督和保障消費(fèi)者的食品安全，有必要在我國建立食用植物油中縮水甘油脂肪酸酯的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，為我國植物油加工和消費(fèi)以及“中國好糧油行動計劃”提供技術(shù)支持。

　　3 標(biāo)準(zhǔn)主要工作過程

　　為了更好的完成標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)，查閱了國內(nèi)外相關(guān)資料，在美國油脂化學(xué)家學(xué)會（AOCS）推薦標(biāo)準(zhǔn)Joint AOCS/JOCS Official Method Cd28-10《Glycidyl fatty acid esters in edible oils》、AOCS Official Method 29a-13《2- and 3-MCPD fattyacid esters and glycidol fatty acid esters in edible oils and fats by acid transesterification》、AOCS Official Method 29b-13《Determination ofbound monochloropropanediol- (MCPD-) and bound 2,3-epoxy-1-propanol (glycidol-)by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)》、AOCSOfficial Method 29c-13《Fatty-acid-bound3-chloropropane-1,2-diol(3-MCPD)and2,3-epoxi-propane-1-ol (glycidol) determination in oils and fats by GC/MS(Differential Measurement)》和德國油脂學(xué)會（DGF）推薦標(biāo)準(zhǔn)DGF C-VI 18 (10)《Fatty-acid-bound 3-chloropropane-1,2-diol(3-MCPD)and2,3-epoxipropane-1-ol(glycidol)determinationin oils and fats by GC/MS (Differential Measurement)》的基礎(chǔ)上，確定了本方法標(biāo)準(zhǔn)制定方案和工作計劃。

　　（二）標(biāo)準(zhǔn)的編制原則和標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容

　　1 標(biāo)準(zhǔn)編制原則

　　本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫規(guī)則》、GB/T 20000.2-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第2部分：采用標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)則》、GB/T20001.4-2009《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》的規(guī)定進(jìn)行編制的。

　　2 確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

　　本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容包括范圍、規(guī)范性引用文件、原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計算及精密度等。

　　3 主要研究內(nèi)容及試驗(yàn)結(jié)果綜述

　　3.1 標(biāo)準(zhǔn)研究的內(nèi)容及原理

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯測定的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計算和精密度。

　　液相色譜-質(zhì)譜法測定原理為：植物油脂中的縮水甘油脂肪酸酯經(jīng)固相萃取柱凈化、富集后，用液相色譜-質(zhì)譜分析，外標(biāo)法定量。

　　氣相色譜-質(zhì)譜法測定原理為：植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯在溴化鈉的酸性水溶液中轉(zhuǎn)化為3-溴代丙二醇（3-MBPD）單酯。在酸性甲醇溶液中，3-MBPD單酯轉(zhuǎn)化為游離3-MBPD，3-MBPD用苯基硼酸衍生后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。終以縮水甘油含量評價植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯的含量，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　3.2 液相色譜-質(zhì)譜法

　　3.2.1 樣品提取

　　準(zhǔn)確稱取1g植物油（至0.01g）于玻璃燒杯中，加入6mL甲基叔丁基醚/乙酸乙酯（4:1，v/v）將樣品溶解，轉(zhuǎn)移到10mL容量瓶中，并定容搖勻。

　　C18固相萃取柱連續(xù)用甲醇清洗柱內(nèi)壁4次，每次甲醇用量為1mL，用微量注射器注入100μL待測樣品溶液，再用甲醇洗脫樣品3次，每次甲醇用量為2mL。洗脫液用玻璃管收集，氮?dú)獯蹈珊蠹尤?mL正己烷/乙酸乙酯（95:5，v/v），用旋渦混合儀震蕩30s至充分溶解。把玻璃管中的樣品溶液轉(zhuǎn)移到用正己烷/乙酸乙酯（95:5，v/v）清洗過4次（每次用量為1mL）的Silica柱上，用6mL正己烷/乙酸乙酯（95:5，v/v）分3次清洗玻璃管并全部轉(zhuǎn)移到Silica柱子上，進(jìn)行樣品的洗脫。洗脫液用氮?dú)獯蹈?，再?zhǔn)確加入1mL甲醇/異丙醇（1:1，v/v）充分溶解樣品，轉(zhuǎn)移到進(jìn)樣瓶中待測。